Metody stanovení bodu tání a použitá zařízení

Nejběžnější způsob stanovení bodu tání látek je ve skleněných kapilárách uzavřených na jednom konci o průměru asi 1 mm a délce 70–90 mm. Kapiláry jsou vyráběny ve sklářských dílnách z tenkostěnných skleněných trubic o průměru 10-15 mm. Zkumavky určené k výrobě kapilár nejprve důkladně omyjte destilovanou vodou a vysušte. Připravené kapiláry je nutné skladovat ve zkumavkách těsně uzavřených zátkami, aby se neznečistily a nezaprášily.

Látka, jejíž bod tání má být stanovena, se suší do konstantní hmotnosti, načež se její malá část, přibližně 3-5 mg, opatrně rozemele na čistém hodinovém sklíčku špachtlí nebo špičkou skalpelu na jemný prášek. Poté pomocí otevřeného konce kapiláry naberte část prášku a jemným protřepáním jej přeneste na dno kapiláry. Pro zhutnění látky v kapiláře se kapilára několikrát vhodí do skleněné trubice dlouhé 60-80 cm, instalované svisle na mramorovou nebo keramickou dlaždici. Operace se několikrát opakuje, dokud se na dně kapiláry nevytvoří vrstva prášku asi 2 mm vysoká.

Některé látky, například voskovité látky, nelze rozemlít na jemný prášek. V takových případech se používají kapiláry otevřené na obou koncích. Plnění se provádí přitlačením kapiláry na kousek hmoty. Teploty tání se zjišťují v kovových blocích nebo zařízeních se vzduchovou lázní nebo umístěním kapiláry s látkou do širší kapiláry, naplněné na jednom konci.

Je-li nutné stanovit bod tání bez přístupu vzduchu, kapilára vytažená z části skleněné trubice bez jejího odlomení z trubice se na jednom konci utěsní a naplní látkou. Dále se trubice připojí k vakuovému potrubí, kapilára se utěsní buď ve vakuu, nebo po naplnění systému inertním plynem.

Existuje mnoho různých zařízení pro stanovení bodu tání látek v kapilárách. Nejvhodnější z nich jsou ty, které poskytují možnost rovnoměrného a pomalého zvyšování teploty v širokém rozsahu. Při rychlém ohřevu nevyhnutelně vznikají chyby v důsledku rozdílné tepelné vodivosti baňky teploměru a kapiláry s látkou, jejich různých hmotností a také z důvodu nemožnosti okamžitého roztavení látky. Proto v blízkosti očekávané teploty tání je nutné udržovat rychlost ohřevu ne více než 1 ° C za 1 min a během tavení – 1 ° C za 2-3 minuty.

Rýže. 90. Thieleho zařízení pro stanovení teploty kontroly 1 – kapilára s látkou; 2 – izolované elektrické vinutí; 3— kapalná chladicí kapalina.

Rýže. 91. Zařízení pro stanovení bodu tání látek: 1 – kapilára s látkou; 2 – chlorkalciová trubice 3 – kapalná chladicí kapalina

V tomto případě je zaznamenán teplotní rozsah od začátku slepení prášku v kapiláře až po vymizení posledních krystalů a vytvoření průhledné taveniny. Pokud není známa přibližná teplota tání, připraví se dvě kapiláry s látkou najednou. První slouží k hrubému stanovení bodu tání, které se provádí rychlým ohřevem – přibližně 5 °C za 1 min v celém pravděpodobném rozsahu tání.

Z přístrojů s kapalnými nosiči tepla se stal nejpoužívanějším přístroj Thiele (obr. 90). Jeho konstrukce zajišťuje různorodou přirozenou cirkulaci ohřívané kapaliny, čímž se eliminuje výskyt konvekčního proudění, které by mohlo vést k nerovnoměrnému ohřevu. Spodní část kolena se zahřívá nad malým plamenem lihové lampy nebo – nejlépe – je obalena nichromovou spirálou, připojenou k síti přes autotransformátor. Je užitečné kalibrovat jeho regulátor podle teploty.

Přečtěte si více

Potřebujete LED světlo s pohybovým senzorem? Hlavní vlastnosti, stejně jako výhody a nevýhody

Teploměrová koule v zařízení Thiele by měla být ve stejné vzdálenosti od stěn, přibližně uprostřed svislé části – kde je pohyb kapaliny nejrovnoměrnější.

Kapiláru s hmotou lze připevnit přímo k teploměru např. pomocí gumového kroužku, ale pohodlnější je zasunout kapiláru boční šikmou trubičkou – to umožňuje její snadnou výměnu bez vyjmutí teploměru. Je nutné přísně zajistit, aby se konec kapiláry s látkou dostal do kontaktu se středem rtuťové baňky teploměru. Proces tavení je pozorován lupou a je nutné nosit ochranné brýle nebo masku.

Mnohem pohodlnější jsou zařízení, ve kterých teploměr a kapilára nepřicházejí do styku s kapalným chladivem, ale jsou umístěny ve vzduchové lázni. Kapilára je k teploměru připevněna tenkým měkkým drátkem, a pokud teplota není vyšší než 150°C, tak gumovým kroužkem. Zařízení může mít také laterálně nakloněné trubičky pro zavádění kapilár. Aby se do trubic nedostal studený vzduch, měly by být ucpány tampony z vláknitého azbestu nebo skelné vaty.

Nejlepšími kapalinami pro daná zařízení jsou v současnosti silikonové oleje s vysokým bodem varu, protože jsou netoxické, neagresivní a umožňují zahřátí až na 850 °C.

Masivní kovové, nejčastěji měděné, bloky pro stanovení bodu tání, které lze snadno vyrobit v laboratorních dílnách, mají oproti skleněným přístrojům řadu výhod (obr. 92). Blok lze zahřát na libovolnou požadovanou teplotu pomocí elektrického vinutí připojeného přes LATR. Rovnoměrnost a plynulost ohřevu zajišťuje vysoká tepelná vodivost mědi a velká hmota bloku. Je pouze důležité, aby žárovka teploměru a kapilára byly v těsné blízkosti u sebe a nedotýkaly se stěn kanálu. Kapilára je připevněna k teploměru nebo vložena přes speciální kapku. Aby se do bloku nedostal studený vzduch, měly by být otvory pozorovacího kanálu zakryty slídou nebo skleněnými deskami a kanály pro vložení teploměru a kapiláry by měly být pokryty vláknitým azbestem nebo skelnou vatou. Blok je zvenčí pečlivě izolován.

Blok zobrazený na Obr. 92,6, snadná montáž na stolek mikroskopu.

Rýže. 93. Kovové bloky pro stanovení bodu tání látek: a: 1 – lupa, 2 – skleněné desky, 3 – matné sklo, 4 – reflektor b: 1 – kapilára s látkou, 2 – elektrické vinutí, 3 – tepelná izolace, 4 – krycí sklo, 5 – zrcadlo;

V tomto případě kapilára není pevně zabalena, ale je v ní umístěno pouze několik drobných krystalů látky. Pozorování tání pod mikroskopem umožňuje získat přesnější hodnoty bodu tání a také zaznamenat určité změny, jako je uvolňování plynových bublin atd., které jsou často pouhým okem neviditelné. Zároveň je lepší měřit teplotu tání směsného vzorku konvenční kapilární metodou.

Jednoduchou a pohodlnou metodou pro stanovení bodu tání nesublimujících sloučenin je aplikace malého množství látky přímo na rtuťovou baňku vodorovně umístěného teploměru. Blok určený k tomuto účelu je na Obr. 9 3. Poskytuje vysokou přesnost měření za podmínek ohřevu blízko bodu tání ne rychleji než 1 °C za 1 min. K jeho určení stačí nanést na baňku teploměru minimální množství velmi jemného prášku. Okamžik tání je v tomto případě obzvláště dobře viditelný.

Přečtěte si více

Ez tújí Řezání tújí Cena tvarování tújí v Moskvě a Petrohradu Hnojení tújí Hnojení tújí Čištění tújí Stříhání živých plotů Stříhání živých plotů Figurální stříhání tújí topiary Thúja Oprava korunky Údržba živého plotu

Stanovení bodu tání (s předběžným zmrazením vzorku) Může být také použit pro stanovení stupně čistoty a pro předběžnou identifikaci mnoha látek, které jsou při pokojové teplotě kapalné. Potřebné množství kapaliny se zavede do pravidelné kapiláry o průměru asi 1 mm, na jednom konci utěsněné, pomocí další užší kapiláry o průměru 0,3–0,4 mm. Užší kapilára se pak roztaví a použije k míchání kapaliny během krystalizace, pokud je náchylná k podchlazení. Chladicí lázeň by měla mít teplotu 10-15 °C pod bodem tuhnutí kapaliny. V tomto ohledu se k chlazení používá buď směs ledu a soli, nebo aceton a „suchý led“. Do chladící lázně se umístí aparatura pro stanovení bodu tání s prázdnou vnitřní trubicí, do jejíž baňky se nalije alkohol nebo aceton. Přístroj je vybaven lihovým nebo toluenovým teploměrem. Po ochlazení přístroje na požadovanou teplotu se k teploměru připojí kapilára s vykrystalizovanou kapalinou, ochlazenou ve stejné lázni a obvyklým způsobem se stanoví teplota tání. Pokud je rychlost nárůstu teploty nedostatečná, zahřeje se baňka proudem teplého vzduchu nebo ručně, pokud je příliš vysoká, baňka se izoluje vatou a ponechá se okno pro pozorování.

Rýže. 63. Blok pro stanovení bodu tání nesublimujících sloučenin na baňce teploměru: 1-nichromová spirála na keramickém substrátu; 2— tepelná izolace; 3— skleněná deska.